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氣相色譜儀中輔助設備該如何配置
更新日期:
2015-01-19
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氣相色譜儀是用于快速分離樣品,并能夠定性、定量分析樣品的一種儀器。因其檢測速度快、靈敏度高的特點,在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等行業運用非常廣泛。一個完整的色譜檢測系統,主要分成五個階段:氣體制備,進樣,分離,檢測,結果顯示。其中,*的輔助設備該如何配置呢?
氣相色譜儀系統中,載氣系統是貫穿整個檢測過程中非常重要的密閉管路,這里所說的載氣是指一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,其作用是帶著檢測樣品進入色譜柱。實驗常用的載氣是氫氣,因為氫氣比較純凈且穩定。氫氣來源可以采購氫氣鋼瓶獲得,也可選用氫氣發生器自行制備,氫氣發生器制備氫氣的原理是電解水溶液,產生氫氣和氧氣,其中氧氣排入大氣,氫氣進入氫/水分離器后與水分離,經干燥處理即可得到。使用氫氣發生器可產生高純度氫氣,含量可達99.995%以上。
進樣是指把氣體或液體樣品加到色譜柱上端的過程。通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液或氣固兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜柱。常用的進樣裝備有自動進樣器、頂空進樣器、六通閥進樣器、手動進樣器、.液體進樣器、色譜進樣器、氣體進樣器、固體進樣器等。進樣器的選擇須根據待檢測樣品的性質而定。HS-9自動頂空進樣器可自動進樣,自動化程度高,重復性好,在氣相色譜儀分析檢測中較為常用。
分離是氣相色譜儀分析法中一個核心的步驟,作用是將樣品中的各組分分離開來,使用到的裝備是色譜柱。色譜柱分離的原理是固定相與樣品中的各組分的親和力不同(親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,親合力小的則移動快),而使樣品不同的速率,不同的順序流出色譜柱,從而得以分離。色譜柱的柱效決定樣品的分離度,影響色譜柱分離度的因素很多,色譜柱的選擇直接影響檢測結果的效果,因此,選擇柱效高的色譜柱尤為重要。
檢測是氣相色譜儀分析法中一個重要步驟,主要運用到檢測器,其作用是把經色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰所包羅的面積值即為對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。根據待檢測樣品的特性須選擇不同的檢測器,可分為熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、質譜檢測器。高靈敏度FID檢測器,靈敏度高達3*10-12 g/s。
色譜工作站即色譜數據處理機,將檢測器上形成的信號(峰形)打印記錄成色譜圖,并在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數等,便于檢測結果的分析計算。N2000色譜工作站是目前市場上使用量大的國產色譜工作站,目前已成為化工廠等
客戶通用對照色譜數據處理工具。可自動識別溶劑峰,拖尾峰,鋸齒峰,前后肩峰;可自動跟蹤基線,自動劃分色譜峰類型;積分靈敏度1微伏·秒,小分辨率0.1微伏,小峰寬0.1秒。
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